Цель работы : определение количества взвешенных веществ в пробах сточных вод.

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспензированных органических и неорганических веществ, планктона, а также различных микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные вещества влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см ).

Отбор проб. Объем проб воды должен быть не менее 2000 см 3 . Пробу воды не консервируют. Определение выполняют не позднее чем через сутки.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные; сушильный шкаф; эксикатор; фильтры бумажные «белая лента» и «синяя лента»; бюксы алюминиевые; воронки стеклянные; цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см 3 ; стаканы термостойкие; вода дистиллированная.

Выполнение работы

1. Перед проведением анализа пробу воды в бутылке энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50-2000 см 3 , в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных частиц.

2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку и фильтруют через него отобранный объем пробы (фильтром «синяя лента»).

3. Ополаскивают мерную емкость несколько раз большими порциями фильтрата, перенося затем этот фильтрат на фильтр, промывают фильтр 1–2 см 3 дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата.

4. Фильтр с осадком переносят в бюкс, высушивают в течение 2 ч при 105±2°С. Закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

5. Взвешивают бюкс с фильтром и осадком. При необходимости (привес более 250 мг) проводят повторное высушивание в течение 30 мин. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г , высушивание считают законченным.

где m 1 – масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m 2 – масса бюкса с чистым фильтром, мг; V – объем анализируемой воды, см 3 .

Таблица. Форма записи результатов анализа количества взвешенных веществ

Проба	Место отбора	Масса бюкса с чистым фильтром, мг	Масса бюкса с фильтром и осадком, мг	Объем пробы воды, см3

6. Сделать выводы по результатам анализа количества взвешенных веществ.

Цель работы : определить содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды.

Реактивы, приборы и оборудование: бюксы, воронки стеклянные, колбы конические, эксикатор, сушильный шкаф, мерная посуда, весы аналитические.

Теоретическое обоснование

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и других микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более чем на 0.25 мг/дм 3 и 0.75 мг/дм 3 . Для водоемов, содержащих в межень более 30 мг/дм 3 природных минеральных веществ, допускается увеличение концентрации взвешенных веществ в воде в пределах 5%.

Определение количества взвешенных частиц важно проводить при контроле процессов биологической и физико-химической обработки cточных вод и при оценке состояния природных водоемов.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см). Метод измерения массовой концентрации взвешенных веществ заключается:

1. фильтрование проб природной или сточной воды через бумажный или мембранный фильтр;

2. высушивание отфильтрованных частиц в течение 2 часов (для бумажного фильтра) или 1 часа (для мембранного фильтра при температуре 105 0 С;

3. взвешивание высушенного осадка.

Объем пробы должен быть не менее 2000 мл; пробу не консервируют. Перед проведением анализа пробу воды энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50–1000 мл пробы в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных веществ. Определение взвешенных веществ регламентируется ПНД Ф 14.1:2.110-97.

1. Бумажный фильтр промывают дистиллированной водой, помещают в пронумерованный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 0 С в течение 2 часов. Закрывают бюкс крышкой и переносят его в эксикатор для охлаждения в течение 30 минут, после чего бюкс взвешивают.

2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку или воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Ополаскивают мерную колбу несколько раз небольшими порциями фильтрата, переносят фильтрат на фильтр, промывают фильтр 100 мл дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата. затем фильтр переносят в бюкс, высушивают в течение 2 часов при 105 0 С. закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Если разница в массах составляет не более 0,0002 г, высушивание считают законченным.

С =(m 2 -m 1 )1000/V , (8)

где m 2 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг; m 1 масса бюкса с чистым фильтром, мг; V - объем анализируемой воды, мл.

Лабораторная работа № 8. Определение растворенного кислорода методом Винклера (йодометрическим методом) и методом электрохимического датчика

Цель работы : определить количество растворенного кислорода в анализируемой пробе воды йодометрическим методом и методом электрохимического датчика.

Теоретическое обоснование

Контроль содержания кислорода – чрезвычайно важная проблема, в решении которой заинтересованы практически все отрасли хозяйства. Кислород является одним из важнейших растворенных газов, постоянно присутствующих в поверхностных водах, режим которого в значительной степени определяет химико-биологическое состояние водоемов. Растворимость кислорода растет с понижением температуры, минерализации и повышением давления. Кислородный режим оказывает глубокое влияние на жизнь водоема. Минимальное содержание растворенного килорода, обеспечивающего нормальное развитие рыб, составляет около 5 мг О 2 /л. Неблагоприятно сказывается на их состоянии и пересыщение воды кислородом.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого и санитарного водопользования содержание растворенного кислорода в пробе, отобранной до 12 часов дня, не должно быть ниже 4 мг/дм 3 в любой период года; для водоемов рыбохозяйственного назначения концентрация растворенного в воде кислорода не должна быть ниже 4 мг/дм 3 в зимний период (при ледоставе) и 6 мг/дм 3 – в летний.

Определение кислорода в поверхностных водах включено в программы наблюдений с целью оценки условий обитания гидробионтов, в том числе рыб, а также как косвенная характеристика оценки качества поверхностных вод и регулирования процесса очистки стоков (табл. 1.4.). Она существенна для аэробного дыхания и является индикатором биологической активности (т.е. фотосинтеза) в водоеме.

Контроль за содержанием кислорода осуществляется и при работе очистных сооружений.

Существуют различные способы определения растворенного кислорода в воде.

Таблица 1.4

Уровень загрязненности воды и класс качества	Растворенный кислород
	лето, мг/дм 3	зима, мг/дм 3	% насыщения
Очень чистые, I	9	14-13	95
Чистые, II	8	12-11	80
Умеренно загрязненные, III	7-6	10-9	70
Загрязненные, IV	5-4	5-4	60
Грязные, V	3-2	5-1	30
Очень грязные, VI	0	0	0

Йодометрический способ основан на том, что вводимые в анализируемую пробу воды соль марганца (II) и едкая щелочь, образуют осадок гидроксида марганца (II), который, окисляясь растворенным кислородом, превращается в гидроксид марганца (IV):

2Mn(OH) 2 + O 2 + 2 (n – 1)H 2 O = 2MnO 2 ∙ nH 2 O.

Образующееся соединение является нерастворимым, его растворяют в избытке серной кислоты и йодида калия:

MnO 2 ∙ nH 2 O + 4H + + 2I - = Mn 2+ + I 2 + (n + 2) H 2 O

Выделяющийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Метод регламентируется ПНД Ф 14.1:2.101-97 (ИСО 5813). Йодометрический метод применим для всех типов вод, свободных от мешающих веществ и содержащих растворенный кислород в концентрациях более 0,2 мг/л вплоть до двойного насыщения кислородом вплоть до 20 мг/л. Легко окисляемые органические вещества, такие как танины, гуминовые кислоты и лигнины, оказывают мешающее влияние. Окисляемые соединения серы, такие как сульфиды и тиомочевина, также оказывают мешающее влияние. В присутствии этих веществ предпочтительно использовать метод электрохимического датчика по ИСО 5814.

ИСО 5814 устанавливает электрохимический метод определения растворенного кислорода в воде с помощью электрохимической ячейки, которая изолирована от пробы газопроницаемой мембраной. В зависимости от вида применяемого датчика можно измерять концентрацию кислорода (мг/л), процент насыщения кислорода (% растворенного кислорода), а также оба эти показателя одновременно. Метод применим для измерения концентрации кислорода в воде, соответствующей насыщению от 0 до 100%. Однако большинство приборов позволяет измерять величины выше 100%, т.е. перенасыщенные.

Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислорода и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле иодометрическим методом, описанном в ИСО 5813). Газы и пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, йод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, присутствующие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли.

Данный метод применим для природных, сточных и соленых вод. Если анализируются морские воды или воды эстуариев, следует вводить поправку на соленость.

Сущность метода заключается в погружении в анализируемую воду датчика, состоящего из камеры, окруженной селективной мембраной, содержащей электролит, и двух металлических электродов. Мембрана практически непроницаема для воды и растворенных ионов, но пропускает кислород, а также некоторое количество других газов и лиофильных веществ. Из-за разности потенциалов между электродами кислород, проходя через мембрану, восстанавливается на катоде, в то время как ионы металла из раствора осаждаются на аноде.

Скорость процесса прямо пропорциональна скорости прохождения кислорода через мембрану и слой электролита и, следовательно, парциальному давлению кислорода в пробе при данной температуре.

Так как проницаемость мембраны сильно меняется с изменением температуры, то необходимо предусмотреть ввод поправки с помощью ЭВМ или другим способом, а также путем включения в электрическую цепь теплочувствительных элементов. Некоторые типы приборов также компенсируют изменения растворимости кислорода при различных температурах.

Приборы, посуда, реактивы: кислородные склянки с притертыми пробками емкостью 250–300 мл, бюретки на 50 мл, пипетки аликвотные на 1 мл, весы аналитические, раствор сульфата марганца (II) (растворяют 480 г MnSO 4 4H 2 O в дистиллированной воде и доводят объем до метки 1 л, или взвешивают 42,5 г MnCl 2 ∙ 4H 2 O и доводят массу до 100 г дистиллированной водой), смесь растворов NaOH и KI (растворяют 500 г NaOH или 700 г KOH и 135 г NaI или 150 г KI в 1 л дистиллированной воды), концентрированная соляная кислота, 0,01 н раствор Na 2 S 2 O 3 (1,24 г соли растворяют в 1 л дистиллированной воды), 0,5% - ный раствор крахмала (0,5 г крахмала растворяют в 50 г воды и приливают кипящую воду, доводя массу до 100 г), сульфит натрия, безводный (Na 2 SO 3) или кристаллогидрат (Na 2 SO 3 ∙7H 2 O), соль кобальта (II), например CoCI 2 6Н 2 О, измерительный прибор, состоящий из: электрохимической ячейки гальванического типа (например, свинец/серебро) или полярографического типа (например, серебро/золото), снабженной, если необходимо, термочувствительным компенсирующим устройством; регистрирующего устройства, показывающего концентрацию кислорода в воде, или процентное насыщение кислородом, или ток в микроамперах, термометр с ценой деления 0,5°, барометр с ценой деления 10 Па.

Порядок выполнения работы и обработка результатов

Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.

МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА РСФСР

Ордена Трудового Красного Знамени
Академия коммунального хозяйства им. К.Д. Памфилова

РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕМБРАН «ВЛАДИПОР»
ТИПА МФА-МА

Отдел научно-технической информации АКХ

Москва 1990

Изложены рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидаты хим. наук И.В. Серякова и О.Я. Антонова) и предназначены для лабораторий ПУВКХ и СЭС.

Разработка и организация промышленного производства фильтрующих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 и фильтровальных аппаратов для микробиологического анализа воды открыли перспективу широкого использования в стране прогрессивного метода мембранных фильтров.

В последние годы НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды разработаны «Рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санитарно-бактериологического анализа воды», которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа». Кроме того, НИИ КВОВ совместно с трестом Росводоканалналадка и I Московским медицинским институтом им. И.М. Сеченова разработаны «Рекомендации по совершенствованию метода санитарно-бактериологического контроля качества сточных вод».

Однако санитарно-бактериологическим анализом не исчерпываются возможности использования мембранного метода при исследовании качества воды. Метод пригоден для изучения несанитарно-показательных бактерий, на этапах проведения физико-химического, органолептического, гидробиологического и вирусологического анализов качества воды.

На основании работ, проводившихся в институте в течение 1985 - 1987 гг., разработаны рекомендации по применению мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности»; разработаны также рекомендации по применению указанных мембран при определении сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

В апробации рекомендаций участвовали лаборатории Северной и Западной водопроводных станций Москвы, центральная лаборатория ПУВКХ г. Ярославля, лаборатория станции очистки сточных вод г. Ходорова и лаборатория станции физико-химической очистки сточных вод г. Радвилишкиса (ЛитССР).

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 выпускает Казанское ПО «Тасма» им. В.В. Куйбышева (ТУ 6-05-1903-81).

Для исследования качества вод используют мембраны с диаметром диска 35 ± 2 мм.

2. Фильтровальное устройство, в которое монтируется мембрана, избирается с учетом цели фильтрования. Если исследуют взвесь, выделяемую из пробы воды, наиболее удобно использовать фильтровальный аппарат для микробиологических анализов воды (индекс АФ), выпускаемый заводами Минжилкомхоза РСФСР. Могут быть использованы аналогичные аппараты, имеющиеся в лабораториях водопроводных станций, а также фильтровальные системы, смонтированные из колбы Бунзена, воронки Зейтца (или другой пригодной воронки), водоструйного (или другого создающего разрежение) насоса. Если исследованию подлежит фильтрат, фильтровальное устройство должно иметь емкость для сбора его. Может быть использована упомянутая система с колбой Бунзена. Так же, как воронку Зейтца, с нею можно смонтировать фильтровальную секцию, изъятую из общего коллектора фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (отверстие, где она крепилась в аппарате, следует закрыть резиновой пробкой).

3. Мембраны готовят к работе кипячением следующим образом: на дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Температуру дистиллированной воды доводят в сосуде до 80 - 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 - 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторного кипячения фильтрующих мембран не требуется.

Если работа не требует стерильности, длительность кипячения может быть сокращена до 3 - 5 мин. При этом происходит меньшая усадка фильтров, несколько менее выражена их овальность. При использовании мембран в кустарных, самодельных фильтровальных аппаратах, изготовленных по типу Рублевского, это может иметь положительное значение.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Одним из этапов анализа является фильтрование исследуемой воды и контрольной дистиллированной воды через мембранный фильтр. Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения цветности проводят в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения вкуса, запаха, цветности и легкости» (п. ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МУТНОСТИ

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Одним из этапов анализа является фильтрование испытуемой воды с целью получения фильтрата, используемого в качестве контрольной жидкости при определении оптической плотности исследуемой пробы воды.

Применяют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения мутности осуществляют в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения, вкуса, запаха, цветности и мутности» (п. 5 ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Взвешенные вещества представляют собой не растворимые в воде загрязнения. Их определяют гравиметрически после задержки на фильтре.

Выбор метода задержки взвешенных веществ зависит от их характера. Метод с использованием мембранных фильтров применяют при наличии в сточной или природной воде тонкодисперсной взвеси, которая не задерживается беззольными фильтратами, и в случаях, когда количество взвешенных веществ в воде ниже 10 мг/л. Этот метод гарантирует задержку взвешенных веществ, частицы которых имеют размер 1 мкм и выше.

Противопоказанием к применению метода мембранных фильтров для определения взвешенных веществ является наличие в исследуемой сточной и реже природной воде гигроскопических взвешенных веществ, задержка которых на мембранных фильтрах препятствует требующемуся в процессе анализа доведению мембран до постоянной массы при высушивании.

Применяют прокипяченные мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 9, 10. Избыток влаги с мембран после кипячения удаляют, промокая их о фильтровальную бумагу. Мембраны перекладывают в пронумерованные бюксы и сушат до постоянной массы при 105 ± 2 °С в течение 30 - 45 мин. Пронумерованную крышку от бюкса при высушивании помещают рядом с бюксом. По истечении 45 мин бюкс закрывают соответствующей крышкой, переносят на 20 - 30 мин для охлаждения в эксикатор и взвешивают.

Пробу анализируют не позднее чем через 1 сут без консервации. Тщательно перемешанную исследуемую воду переносят в несколько приемов в мерную емкость.

При содержании взвешенных веществ 5 - 10 мг/дм 3 объем фильтруемой пробы 0,2 - 0,4 дм 3 ; если взвешенные вещества находятся в пределах 10 - 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,2 - 0,5 дм 3 . Погрешность такого определения находится в допустимых прадедах: не превышает 20 % (при р = 0,095). Когда концентрация взвешенных веществ более 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,05 дм 3 . При этом погрешность определения еще меньше: 5 - 10 %.

Перед началом фильтрования высушенный фильтр смачивают в дистиллированной воде и закладывают в фильтровальное устройство. Фильтруют при разрежении отмеренный объем воды. Ускорить процесс при необходимости можно путем фильтрования пробы через несколько последовательно сменяемых мембран, можно пробу из цилиндра заливать без дополнительного перемешивания в фильтровальную воронку небольшими порциями. Последнюю порцию хорошо взбалтывают, после чего фильтруют. Цилиндр и стенки воронки несколько раз ополаскивают небольшими объемами дистиллированной воды; полученную взвесь фильтруют.

По окончании фильтрования мембранный фильтр с осадком высушивают в открытом бюксе в течение 45 - 60 мин, охлаждают, закрыв бюкс крышкой, в эксикаторе, взвешивают. После этого проводят повторное высушивание в течение 15 - 20 мин и повторное взвешивание после охлаждения. Высушивание до постоянной массы считается достигнутым, если разница между массами при взвешивании после первого и после повторного высушивания (как фильтров без осадка, так и фильтров с осадком) не превышает 0,0002 г.

Расчет производят по формуле

где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 1 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг;

m 2 - масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V - объем анализируемой пробы, см 3 .

Пример . Профильтрована проба 500 см 3 воды. Масса бюкса с фильтром и взвесью 21065,8 мг, масса бюкса с чистым фильтром 21054,4 мг. Содержание взвешенных веществ

мг/дм 3 .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ОСТАТКА, РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Термин «Сухой остаток» применяется при исследовании природных (ГОСТ 17.1.3.03-77 «Правила выбора и оценка качества источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения») и питьевых вод (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка»). Термин «Растворенные вещества» используется при исследовании сточных вод («Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации». - М.: Стройиздат, 1977). Этими терминами обозначают один и тот же обобщенный показатель качества вод, определяющий содержание нелетучих растворенных и коллоидных примесей неорганического и органического характера. Это остаток, получающийся при выпаривании досуха профильтрованной исследуемой воды, высушенный при температуре 103 °С, исследуемый гравиметрически.

Первым этапом анализа является фильтрование исследуемой пробы воды, которое проводится через бумажный или мембранный фильтр в целях освобождения пробы от взвешенных примесей. Применение мембранного фильтрования незаменимо, если в воде присутствует тонкодисперсная взвесь.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. Объем исследуемой пробы питьевой воды не менее 300 см 3 , очищенной городской сточной жидкости - не менее 100 см 3 . Пробы не консервируют, исследуют сразу или не позже чем через сутки.

Получаемый фильтрат должен быть визуально прозрачен. Его выпаривают, высушивают и исследуют гравиметрически в соответствии с действующими правилами (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка», «Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации»).

ГИДРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

При анализе воды, осадков из сооружений и загрузки фильтров на содержание клеток водорослей (фитопланктона, фитобентоса, фитоперифитона), мелких форм зооорганизмов (инфузории, коловратки и т.д.) в большинстве случаев требуется предварительное концентрирование организмов.

Используют подготовленные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10.

Объем фильтруемых проб диктуется задачами исследования.

В период цветения воды фильтрование проб следует производить, не заливая весь исследуемый объем в фильтровальную воронку, а пропорционально (по 50 - 100 мл), сливая в первую очередь верхнюю отстоявшуюся часть пробы. Последние 1 - 2 порции фильтруют, предварительно хорошо взболтав. Емкость споласкивают 10 мл воды, которую также фильтруют. Если фильтрование через один фильтр в процессе работы замедляется, следующую порцию пробы можно фильтровать через новый фильтр. Смыв задержанных гидробионтов производят в необходимый для исследования объем воды со всех фильтров, использованных для фильтрования данной пробы.

В полученном концентрате исследуется с помощью микроскопии качественный и количественный состав гидробионтов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗОБАКТЕРИЙ

Прямая микроскопия железобактерий, сконцентрированных на фильтрующей мембране, является одним из наиболее простых и оперативных методов оценки качественного состава и концентрации железобактерий в природных и питьевых водах, в отложениях и обрастаниях систем водоснабжения.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8.

Объем исследуемой пробы зависит от концентрации в ней железобактерий и другой взвеси (1 - 1000 см 3).

Закончив фильтрование, мембраны подсушивают, надписывают. При необходимости проводят окраску задержанных железобактерий. Мембраны целиком или отдельным сегментом монтируют на предметном стекле.

Для просветления мембран применяют вазелиновое масло. После этого проводят микроскопию железобактерий.

ВИРУСОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

В вирусологических исследованиях питьевой, природной, сточной воды, проводимых на культурах клеток, обязательным условием является устранение (ограничение) отрицательного воздействия на клетки бактерий, содержащихся в тех же пробах воды, что и вирусы.

Применяют стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 1 для удаления из проб бактериальной взвеси.

Объем фильтруемой пробы 5 - 10 см 3 . Обработка проб большего объема затруднительна в связи с длительностью процесса фильтрования через эти мембраны.

Обсемененность бактериальной флорой может быть существенно снижена при фильтровании проб воды через стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 2, 3, 4.

Мембраны используют с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. При этом фильтровальная воронка, емкость для сбора фильтрата, ее пробка должны быть предварительно простерилизованы.

Применение мембран не исключает необходимости использования антибиотиков при посеве проб в культуру клеток.

Качество природных вод характеризуется показателями, которые определяются на основе физико-химического анализа воды. Показатели, необходимые для качественной характеристики воды, определяются в зависимости от предъявляемых к ней требований со стороны потребителей. Так, например, для питьевых вод одними из важнейших показателей являются те, которые характеризуют наличие в воде вредных для человека микроорганизмов, в то время как эти показатели совершенно не принимают во внимание для вод, предназначенных для питания паровых котлов. С другой, стороны, такие показатели, как содержание в воде солей кальция, магния и кремнекислоты, имеющие первенствующее значение для паросилового хозяйства, почти не принимаются во внимание в системах городского водоснабжения.

Ниже рассматриваются показатели качества природных вод, применяемых на паросиловых установках.

а) Взвешенные вещества 1

1 См. ГОСТ 3351-46.

Содержание в воде взвешенных веществ определяется путем пропускания данной пробы воды через бумажный фильтр, который затем высушивается при температуре 105°-110° С до постоянного веса и выражается в миллиграммах на литр. Такой способ непосредственного определения взвешенных веществ в воде является наиболее точным, но пригоден лишь при эпизодических определениях, так как требует достаточно продолжительного времени, особенно учитывая незначительное содержание взвеси в природных водах (исключая весенние паводки). Поэтому для оперативного и частого определения взвешенных веществ в воде пользуются экспрессметодами, заключающимися в косвенном определении содержания взвешенных веществ по прозрачности и мутности воды.

Прозрачность воды определяется двумя способами: по шрифту или по кресту. Для первого способа применяют градуированный на сантиметры стеклянный цилиндр с высотой шкалы 30 см, под дно которого подложен какой-либо текст со шрифтом определенного размера. Прозрачность воды при этом определяется в сантиметрах высоты столба воды, сквозь который еще можно прочесть текст. Прозрачность по кресту определяют в стеклянной трубке длиной 350 см, диаметром 30 см, на дне которой помещают белый кружок с проведенными на нем крестообразно двумя диаметрами толщиной 1 мм и четырьмя точками между ними. Прозрачность по кресту также выражается в сантиметрах высоты столба воды, сквозь который еще виден крест с точками.

Мутность воды определяют путем сравнения анализируемой воды с определенными эталонами мутности, приготовленными искусственным путем, и выражается в миллиграммах на литр. Показатель мутности воды пропорционален содержанию в воде взвешенных веществ, чего нельзя сказать о показателе прозрачности воды. Оба указанных косвенных метода определения взвешенных веществ в воде страдают субъективностью, так как основаны на зрительном впечатлении.

Содержащаяся в природных водах взвесь содержит органические и минеральные вещества. Для определения тех и других взвешенные вещества, задержанные на бумажном фильтре и высушенные до 105-110°С, прокаливают. При этом органические вещества сгорают, а минеральные вещества остаются и выражаются в анализе в виде показателя - «взвешенные вещества прокаленные» в миллиграммах на литр. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными определяет, следовательно, содержание в воде органических взвешенных веществ.

б) Сухой остаток

Сухой остаток определяют путем выпаривания профильтрованной воды (т. е. освобожденной от взвешенных веществ) и высушивания полученного остатка при температуре 105-110°С. Сухой остаток выражают в миллиграммах на литр. Таким образом, величина сухого остатка воды определяет содержание в ней молекулярно- и коллоидно-растворенных веществ.

Сухой остаток природных вод состоит из минеральных и органических веществ. Минеральный остаток воды определяют подсчетом путем суммирования полученных в результате полного анализа воды величин содержания в ней различных катионов и анионов. Органические вещества определяют по разности между сухим остатком и минеральным остатком. Этот показатель является несколько условным, поскольку, помимо органических веществ, в эту величину может входить кристаллизационная и гидратная вода.

в) Окисляемость

Другим косвенным показателем содержания в воде органических веществ является величина ее окисляемости, которая показывает расход кислорода (или перманганата калия КМп0 4) на окисление органических веществ в определенных условиях и выражается в миллиграммах кислорода или перманганата на 1 л воды.

г) Жесткость воды

Жесткостью воды называют величину содержания в ней катионов кальция и магния, выраженную в миллиграмм-эквивалентах на 1 л воды (мг-экв/л). Для конденсатов и глубоко умягченных вод, величина жесткости которых очень мала, удобнее выражать ее в микрограмм-эквивалентах на литр, сокращенно мкг-экв/л, которая меньше предыдущей величины в 1 000 раз.

д) Щелочность воды

Щелочность воды выражается в тех же единицах, что и жесткость, и показывает суммарное содержание в ней гидроксильных ОН - , карбонатных CO 3 2- и бикарбонатных, НСО 3 - анионов. Возможно раздельное определение гидратной, карбонатной и бикарбонатной щелочи. В природных водах щелочность преимущественно бикарбонатная.

е) Концентрация водородных ионов

Эта величина характеризует реакцию воды: кислая, щелочная, нейтральная. Химически чистая вода имеет нейтральную реакцию, при этом часть молекул воды диссоциирована на ионы:

Н 2 О ↔ Н + +ОН - .

Степень этой диссоциации ничтожна: из 10 000 000 молекул воды только одна молекула распадается на ионы, т. е. 1:10 000 000 (одна/десятимиллионная часть). Это число, как мы указывали выше, можно изобразить так: 10 -7 , а для упрощения записи принято концентрацию ионов водорода выражать через показатель степени десяти с обратным знаком, обозначая ее символом рН. При нейтральной реакции воды концентрации ионов Н + и ОН - одинаковы и равны 7. Эта величина является нейтральной границей. При уменьшении этой величины будет уменьшаться знаменатель дроби, и величина дроби увеличится. Следовательно, при рН менее 7 концентрация ионов водорода увеличивается и реакция воды будет кислой, а при увеличении рН - щелочной.

1 Это является отрицательным логарифмом указанной величины.

Несмотря на столь незначительную степень электролитической диссоциации воды, абсолютное количество ионов Н + и ОН - вследствие огромного количества молекул воды составляет внушительное число. Так, например, если в нашем стакане воды общее число молекул, как указывалось выше, составляет около 10 25 , то при нейтральной реакции число ионов водорода в этом стакане будет равно 10 18 и столько же будет ионов гидроксила.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И
ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В
ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2:4.254-2009

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2009 г.
(Издание 2012 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228 .

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501 .

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336 .

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 , 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.15 Щипцы тигельные.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147 , ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004 .

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха	от 20 °С до 28 °С
относительная влажность воздуха	не более 80 % при 25 °С
напряжение в сети	12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ где X 1 - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ; m 2 - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г; m 1 - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г; V где Х 2 - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ; m 4 - масса тигля с остатком после прокаливания, г; m 3 - масса прокаленного тигля, г; m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г; Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается. V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 . 13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ X (раздел 5). Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия: Значения пределов воспроизводимости (R ) приведены в таблице . 15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб. При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725. При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по . Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95) Диапазон измерений, мг/дм 3 Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,% Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , % Взвешенные вещества от 0,5 до 1,0 вкл. св. 1 до 10 вкл. св. 10 до 100 вкл. св. 100 до 5000 вкл. Прокаленные взвешенные вещества от 0,5 до 1,0 вкл. св. 1 до 10 вкл. св. 10 до 100 вкл. св. 100 до 5000 вкл.