Российская ФедерацияМУ (Методические указания)

Методические указания на фотометрическое определение свинца в воздухе

установить закладку

установить закладку

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2014-79

I. Общая часть

1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают железо, алюминий, угольная пыль, силикатная пыль, содержащая алюминий и железо, кварц, олово и сурьма.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл. 0,0183 г Pb (СНСОО). 3 НО растворяют в ацетатном буфере с рН=6 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки ацетатным буфером, срок годности 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 c содержанием 10 мкг/мл свинца готовят перед употреблением соответствующим разбавлением исходного раствора.

Буферная смесь pH=5,8-6,0; уксуснокислый натрий 0,2 М - 9…..* мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.

________________

* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а. 0,01% раствор (исходный 100 мг/100 мл). Срок годности 7 дней, xpанить в закрытой склянке.

Рабочий раствор ксиленолового оранжевого готовится разведением основного (исходного) в 10 раз перед проведением анализа.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Пробирки химические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Цель работы: определение свинца в водном объекте колориметрическим методом.

Источником свинца в поверхностных водах могут служить стоки некоторых химических производств, фабрик и т.д.

Оборудование и реактивы

– пробирки колориметрические;

– 50 %-ный раствор сегнетовой соли;

– аммиак водный концентрированный;

– 0,1%-ный раствор диэтилдитиокарбамата натрия;

– крахмал, 0,25%-ный раствор.

Выполнение работы

1. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 2 капли 50 % -го раствора сегнетовой соли, 4 капли прозрачного раствора крахмала, 1 мл водного аммиака.

2. После перемешивания к раствору добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. При наличии ионов свинца возникает помутнение раствора или выпадает белый осадок, в зависимости от концентрации.

Таблица. Зависимость характера помутнения раствора от концентрации свинца

Таблица. Форма записи результатов определение свинца в водном объекте колориметрическим методом

3. Сделать выводы о содержании свинца в пробе воды.

Сера

Восстановительные свойства серы

Налить в пробирку 2-3 мл концентрированной азотной кислоты, всы-пать немного порошка серы и нагревать смесь до кипения. К оставшемуся раствору прибавить раствор хлорида бария. На наличие какого иона указы-вает образование белого осадка? Составьте уравнение реакции окисления серы азотной кислотой.

Восстановительные свойства тиосульфата

К 2-3 мл раствора тиосульфата натрия прилить 1 мл раствора крахмала и приливать по каплям раствор йода. Почему не получается синего окраши-вания? Составьте уравнения реакции между тиосульфатом йода и йодом. К 2 мл раствора тиосульфата прибавить хлорную воду. Что наблюдается? Сос-тавьте уравнения реакции. Докажите, что в растворе имеются ионы SO 4 2- , по-лучающиеся при окислении ионов S 2 O 3 2- .

Окислительные свойства серной кислоты

Испытать действие разбавленной серной кислоты на металлический цинк и концентрированной серной кислоты на металлическую медь при на-гревании. Как определить продукты восстановления серной кислоты? Сос-тавьте уравнения реакций.

Обугливание органических веществ серной кислотой

Стеклянной палочкой, смоченной концентрированной H 2 SO 4 , написать что-нибудь на бумаге. Бумагу слегка прогреть, держа её высоко над пламе-нем. Что наблюдается? Дать объяснение. На кусочек ткани нанести стеклян-ной палочкой каплю концентрированной H 2 SO 4 . Через некоторое время ис-пытать ткань на прочность.

Азот и фосфор

Превращение красного фосфора в белый

В сухую пробирку поместить несколько крупинок красного фосфора, закрыть ватным тампоном и осторожно нагревать на слабом пламени. Наб-людать кристаллизацию вещества на холодных стенках пробирки и описать процесс, лежащий в основе опыта.

Равновесие в растворе аммиака

Отобрать пипеткой 2 мл концентрированного аммиака и разбавить во-дой, содержащей 3-4 капли раствора фенолфталеина, до 50 мл. Разлить окра-шенный раствор в три колбы. Одну поставить на печку кипятить раствор, а в другую высыпать щепотку твердого хлорида аммония и взболтать. Сравнить окраску во всех трех колбах и описать равновесия и смещение равновесия в растворе аммиака.

Образование солей аммония

Стеклянную палочку смочить концентрированной соляной кислотой и поднести к склянке с концентрированным раствором аммиака. Описать наб-людаемые изменения и составить уравнение реакции.

Получение аммиакатов

В двух пробирках получить осадки гидроксидов цинка и никеля и при-лить к ним раствор аммиака. Описать происходящие изменения и составить уравнения реакций.

Окислительные свойства азотной кислоты

В 5 мл дистиллированной воды растворить 3-4 кристалла свежепере-кристаллизованной соли железа (II). Раствор разлить поровну в две пробир-ки. В одну из них добавить 5 капель концентрированной азотной кислоты и кипятить 2-3 мин. После охлаждения прилить в обе пробирки по несколько капель раствора роданида калия и наблюдать за изменением окраски.

Образование азотной кислоты и ее разложение

К 3-4 мл концентрированного раствора NaNO 2 прилить разбавленную серную кислоту. Наблюдать изменение окраски раствора (на фоне белой бу-маги) и записать уравнения реакций.

Реакция открытия азотной кислоты

Налить в пробирку 1 мл насыщенного раствора сульфата железа (II),

3 мл концентрированной серной кислоты, охладить смесь. Наклонив пробир-ку, осторожно влить по стенке 1-2 мл раствора азотной кислоты (1:1). В месте соприкосновения двух жидкостей образуется бурое кольцо SO 4 . Записать уравнение реакции в две стадии: восстановление азотной кислоты до оксида азота (II) и образование комплексного соединения.

2. Металлы

Восстановительные свойства меди:

а) опыт проводить под тягой! Испытать действие разбавленной и концентрированной серной и азотной кислот на металлическую медь на холоде и при нагревании. Записать уравнения проведенных реакций;

б) взять щипцами кусочек медной проволоки и прокалить в муфельной печи. Записать уравнение реакции.

Гидролиз солей меди и серебра:

а) испытать лакмусовой бумагой растворы солей меди (II) и серебра. Отметить и записать уравнения реакций гидролиза;

б) к концентрированному раствору сульфата меди прилить насыщенный раствор соды. Описать реакцию взаимного гидролиза, учитывая, что осаждается основной карбонат меди.

Окислительные свойства иона Си 2+

К раствору сульфата меди (II) добавить раствор йодида калия. При этом образуется белый осадок Cu 2 J 2 и наблюдается пожелтение раствора. Составьте уравнение реакции.

Окрашивание пламени солями меди

Нихромовую проволоку окунуть в раствор хлорида меди (II) и внести в пламя горелки. Фиксировать окрашивание пламени.

Восстановительные свойства цинка

В трёх отдельных пробирках изучить действие воды, соляной кислоты и концентрированного раствора щелочи на металлический цинк. Записать уравнения реакций и предсказать отношение кадмия к этим же реактивам.

Получение гидроксидов

К растворам солей ZnCl 2 , CdCl 2, Hg(NO 3) 2 , Hg 2 (NO 3) 2 прибавить по нес-колько капель раствора щелочи и записать уравнения реакции. Затем ко всем осадкам прилить избыток щелочи, зафиксировать различия в поведении гид-роксидов цинка, кадмия и ртути.

Реактивы и оборудование: 1. ФЭК – 56. 2. Соль свинца. 3. Кислота уксусная (СН 3 СООН). 4. Ацетат натрия (CH 3 COONa). 5. Колбы мерные на 100 мл (7 штук). 6. Бюретка на 25 мл. 7. Кислота азотная (1:2).

8. Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Ход работы

Приготовление буферного раствора с рН 4,5.

Взвешиваем 22,57 г уксуснокислого натрия (СН 3 СООNa . Н 2 О). Добавляем в раствор соли 5,78 мл концентрированной уксусной кислоты и помещаем смесь в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, доводя до метки водой, перемешивая.

Приготовление водного раствора ксиленолового оранжевого.

Навеску 0,06725 г ксиленолового оранжевого помещаем в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, растворяем в 100 мл воды и доводим до метки водой, перемешивая. Приготовленный раствор имеет концентрацию 2 . 10 - 2 моль /л.

Приготовление стандартного раствора свинца.

Растворяем 1 г металлического свинца (о.с.ч.) в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:2, и полученный раствор количественно переносим в мерную колбу ёмкостью 1 л, доводя водой до метки.

Для построения калибровочного графика отбираем 20 мл стандартного раствора нитрата свинца в мерную колбу на 200 мл, доводя водой до метки, добавив в колбу 1 мл азотной кислоты (1:2). Раствор имеет концентрацию 10 мкг/мл.

Построение калибровочного графика

В колбы на 100 мл вносим из бюретки 5, 10, 12, 15, 18, 20 мл стандартного раствора нитрата свинца, концентрация которого составляет 10 мкг/мл. Добавляем в каждую колбу 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл раствора ксиленолового оранжевого. Через 15 мин измеряем на фотоэлектрокалориметре оптическую плотность приготовленных растворов, используя светофильтр № 4. Строим калибровочный график в координатах «С Р b (мкг/мл) – оптическая плотность Д».

Определение концентрации свинца в анализируемом растворе . Отбираем из анализируемого раствора объём 10 мл, добавляем 10 мл буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл ксиленолового оранжевого с концентрацией 2×10 - 2 моль/л. Доводим до метки водой и через 15 мин измеряем на приборе оптическую плотность. По градуировочному графику находим концентрацию раствора в колбе 100 мл и с учетом разбавления определяем концентрацию свинца в исходном растворе (0 ой раствор – Н 2 О).

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2014-79

I. Общая часть

1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают железо, алюминий, угольная пыль, силикатная пыль, содержащая алюминий и железо, кварц, олово и сурьма.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл. 0,0183 г Pb (СНСОО). 3 НО растворяют в ацетатном буфере с рН=6 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки ацетатным буфером, срок годности 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 c содержанием 10 мкг/мл свинца готовят перед употреблением соответствующим разбавлением исходного раствора.

Буферная смесь pH=5,8-6,0; уксуснокислый натрий 0,2 М - 9?..* мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.
________________

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а. 0,01% раствор (исходный 100 мг/100 мл). Срок годности 7 дней, xpанить в закрытой склянке.

Рабочий раствор ксиленолового оранжевого готовится разведением основного (исходного) в 10 раз перед проведением анализа.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Пробирки химические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59 , емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59 , емкостью 1, 2 и 5 мл.

Стаканы химические емкостью 25 мл.

Баня песочная.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-?..*-57 или СФ-10.
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтры АФА-ВП-20.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в плексигласовый патрон. Для анализа следует отобрать 300 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Перед анализом необходимо провести проверку на чистоту посуды следующим образом: посуда после мытья ополаскивается?..* мл дистилированной воды с 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого. Окраска должна быть желтой. При переходе желтой окраски раствора в фиолетовую посуда подлежит повторной мойке следующим образом: водой, ацетатным буфером, снова водой, дистиллированной водой.
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтр с пробой переносят в развернутом состоянии на воронку Д=7 см и обрабатывают пробу 5 мл ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тот же фильтр. Фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды, фильтрат собирают в стеклянный химический стакан емкостью 40-50 мл и выпаривают на песочной бане при температуре 160-190° до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 4 мл ацетатного буфера, прибавляют 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Для количественного определения строят калибровочный график зависимости оптической плотности шкалы стандартов от концентрации свинца в растворе.

Таблица 10

Шкала стандартов